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戴安離子色譜柱的以下使用細(xì)節(jié)是非常重要的

更新時間:2019-04-24      點擊次數(shù):2101
  戴安離子色譜是液相色譜的一種,故又稱離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,戴安離子色譜儀作為一種常規(guī)分析的儀器,已在許多部門使用。根據(jù)測定對象的不同,儀器可以有多種配置?,F(xiàn)代分析儀器的制造愈來愈精密,要延長儀器的使用壽命,平時對儀器的精心維護是*的。以下將介紹一些實驗工作中色譜柱容易出現(xiàn)的問題和解決問題的辦法。
  1、戴安離子色譜柱柱壓升高可能的原因有:(1)離子色譜柱過濾網(wǎng)板被玷污,需要更換。(2)柱接頭擰得過緊,使輸液管端口變形。(3)PEEK材料的管子切口不齊。
  2、分離度降低可能的原因有:系統(tǒng)有泄漏時分離度會降低;分離柱被玷污后柱容量因子k’值變小;淋洗液類型和濃度不合適等。
  3、死體積增大分離柱入口樹脂損失造成死體積增大或樹脂床進入空氣使樹脂床產(chǎn)生溝流會使分離度下降。若分離柱入口處出現(xiàn)空隙,可填充一些惰性樹脂球以減小死體積的影響。
  4、保留時間縮短或延長色譜峰保留時間的改變會影響待測組分的定性和容量,因為在色譜分析中穩(wěn)定的保留時間對獲得準(zhǔn)確、可靠的結(jié)果是十分重要的。戴安離子色譜中影響保留時間穩(wěn)定的因素有以下幾個原因:
  (1)儀器的某部分可能有漏液。(如:接頭處沒擰緊等)
  (2)系統(tǒng)內(nèi)有氣泡使得泵不能按設(shè)定的流速傳送淋洗液。
  (3)分離柱交換容量下降,使保留時間縮短。
  (4)由于抑制器的問題引起保留時間的變化。
  (5)使用NaOH淋洗液時空氣中CO2對保留時間的影響
  戴安離子色譜柱是離子色譜儀的核心部件之一,樣品中各種離子的分離均在色譜柱中完成,并且一般比常規(guī)液相色譜柱價格要貴很多。因此,對離子色譜柱的維護保養(yǎng)十分重要。
  (1)接離子色譜柱前確保系統(tǒng)已清洗干凈。色譜柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震動;很多單位的離子色譜儀是陰、陽離子混用的,因此,接色譜柱前,一定要保證整個離子色譜儀上的所有閥件或管路已清洗干凈,避免造成色譜柱堵塞。
 ?。?)確保戴安離子色譜柱不進入顆粒物。樣品一定要經(jīng)過預(yù)處理,去除顆粒物等會給泵和色譜柱帶來負(fù)擔(dān)的物質(zhì)。
 ?。?)確保戴安離子色譜柱不干燥。每天分析工作結(jié)束后,要清洗進樣閥中殘留的樣品,還要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣砬逑粗?;若分析柱長期不使用,要參照色譜柱保存辦法,在沖洗干凈后,對陰離子柱要通入一定濃度的堿(對陽離子柱要通入一定濃度的酸),并將色譜柱取下兩端密封保存。
 ?。?)確保戴安離子色譜柱在一定壓力、流速條件下運行。儀器使用時一定要先檢查整個流動管路中是否有氣泡,如果有,需要先將氣泡排除后再將色譜柱接上,防止將氣泡帶到色譜柱中。因為色譜柱中裝填的樹脂顆粒很小,氣泡進入后將影響樹脂和樣品中離子的交換,同時氣泡也將影響基線的穩(wěn)定性。

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